本规范适用于以氢氧化钙(或碳酸钙)和食物添加剂磷酸(含湿法磷酸)为质料出产的食物添加剂磷

  警示:本检测验证的方法中运用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,操作时应当心翼翼 必要时,应在通风橱

  本规范所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指剖析纯试剂和GB/T 6682中规则的三级水。

  实验中所用规范滴定溶液、杂质测定用规范溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603之规则制备。所用溶液在未注明用何种溶剂制造时,均指水溶液。

  称取约0.1g试样,参加5mL盐酸溶液、5mL水,加热至40℃~50℃,边拌和边参加1mL氨水

  称取约0.1g试样,滴加硝酸溶液使试样溶解,再过量1mL硝酸溶液,加热至40℃~50℃,参加

  用盐酸溶液将试样溶解,参加三乙醇胺溶液作为掩蔽剂掩蔽搅扰离子的影响,在酸性条件下滴加乙

  二胺四乙酸二钠(EDTA)规范滴定溶液近结尾,用氢氧化钠溶液调理试样溶液的pH于羟基萘酚蓝指

  A.3.1.2.5 羟基萘酚蓝指示剂。称取10g于105℃±2℃下烘干2h的氯化钠,置于研钵中,参加0.1g

  羟基萘酚蓝指示剂,研细、混匀。置于称量瓶中,于干燥器中保存。运用期为2个月。

  称取0.15g试样,准确至0.0002g,置于装有磁力拌和器的250mL的烧杯中,加少数水使试样润

  湿,加5mL盐酸溶液溶解,必要时须渐渐加热,当心参加125mL水,在不断拌和下顺次参加0.5mL三

  乙醇胺和0.3g羟基萘酚蓝指示剂,用滴定管以正常速度滴加乙二胺四乙酸二钠(EDTA)规范滴定溶液

  23mL~27mL(参加量应相当于钙含量的90%~95%),滴加氢氧化钠溶液至开始的赤色变成蓝色,继

  续滴加到蓝色变成紫色,再过量0.5mL,此刻溶液的pH应在12.3~12.5之间。持续用乙二胺四乙酸

  二钠(EDTA)规范滴定溶液滴定至溶液呈现弄清的蓝色,坚持60s不变。一起进行空白实验。

  空白实验除不加试样外,其他操作及参加试剂的品种和量(规范滴定溶液在外)与测定实验相同。

  在试样溶液中,参加过量的乙二胺四乙酸二钠规范滴定溶液,与钙离子络合,以KB混合液为指示

  标定:移取25.00mL制造的硫酸锌规范滴定溶液,置于锥形瓶中,加10mL氨-氯化铵缓冲溶液

  液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色,并坚持30s不褪色,即为结尾。一起进行空白实验。

  空白实验除不加试样外,其他操作及参加试剂的品种和量(规范滴定溶液在外)与测定实验相同。

  硫酸锌规范滴定溶液的浓度c2,单位为摩尔每升(mol/L),按式(A.2)核算。

  称取约0.5g试样,准确至0.0002g,置于100mL烧杯中,用少数水潮湿,加5mL盐酸溶液使试

  样悉数溶解。悉数转移至250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。必要时干过滤,弃去前20mL

  移取25.00mL上述试样溶液,置于500mL锥形瓶中,再用另一移液管移入25.00mL乙二胺四乙

  酸二钠(EDTA)规范滴定溶液,加50mL水、10mL氨-氯化铵缓冲溶液(甲),摇匀,放置5min。加2滴

  ~3滴KB指示液,用硫酸锌规范滴定溶液滴定至溶液由蓝色变为蓝紫色,并坚持30s不褪色,即为终

  空白实验除不加试样外,其他操作及参加试剂的品种和量(规范滴定溶液在外)与测定实验相同。

  用已于800℃±50℃灼烧30min的瓷坩埚,称取约2g试样,准确至0.0002g,置于高温炉内,在

  实验成果以平行测定成果的算术平均值为准。在重复性条件下取得的两次独立测定成果的肯定差

  化物规范溶液,置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。该溶液现用现配。

  规范比浊溶液的制造:移取6.0mL氯化物规范溶液,置于50mL比色管中,加20mL水、1mL硝

  5min溶解。冷却后悉数转移至50mL比色管中,用水稀释至刻度,摇匀。试样溶液所呈浊度不大于标

  按GB 5009.74规则的方法来进行测定,实验中所用水为GB/T 6682规则的二级水。