用700mL煮沸并冷却的去离子水,加入500g蔗糖,溶解后用水稀释至1000mL。然后加入2滴酚酞,用低浓度的酸或碱调节至溶液红色恰好消失。
2.7去离子水。试验中所有用到的去离子水,在使用前一定要进行加热去除CO2并密封储存使用。
取新鲜经筛分后的电石渣50g,放入研钵中迅速磨细,混合均匀后,立即装入磨口瓶内,并密封备用。
称取一定量的湿基电石渣(精确度至0.0002g),按以上3.2、3.3、3.4办法来进行测定
通过表2数据分析可知,实测电石渣中的氢氧化钙含量,其测定的重现性比较理想,标准偏差小于0.2%,并且测定过程方便、干扰较小,终点明显,完全满足一般的分析检测需要。[科]
2012年第l7期科技圈向导科技论坛电石渣中氢氧化钙测定方法的改进吕文涛滕州开元生化有限公司山东滕州277524摘要增加蔗糖提高氢氧化钙在水中的溶解度以酚酞为指示剂用酸滴定提高了滴定的准确度改进后的方法滴定终点容易确定消除了一般常规测定中终点出现反复重现性差的现象满足了一般分析要求
样品量的称取,样称多了给溶解带来困难,少了又带来称量误差。经过多次试验,采取量在0.3g左右比较适宜。
在样品溶液滴定初期,应尽可能的快滴慢摇,避免长时间与空气接触,减少分析误差。
用新购置的分析纯氢氧化钙试剂(95%)做试验,按照本方法规定的步骤进行。溶解后每份样品测量4个平行样,所得数据分别进行标准偏差、相对误差计算,得出分析的重现性和准确性。通过以上回收试验数据可知,本方法的重现性较好,最大偏差为0.30%,没再次出现较大的标准偏差;同时相对误差比较理想,最大相对误差在0.25%。由此能够确定改进后的方法,其方法的重现性、准确性,均比较理想,能够很好的满足正常的分析测试要求。
电石渣在采样时应采取内部的样品,制样应迅速并密封存放,称样最好用差减称取,并尽可能的称取未与空气接触的样品,避免与空气中的二氧化碳反应生成碳酸钙,使结果偏低。
本厂摸索在滴定前的溶液中加入蔗糖,使之生成蔗糖钙以此增大Ca(OH)2的溶解度再进行滴定,测试情况表明,滴定终点显而易见,分析速度加快,结果的再现性较好,准确度提高。
溶液中的氢氧化钙与蔗糖生成蔗糖钙,溶液中的OH-以酚酞为指示剂,用盐酸标准溶液进行滴定,根据盐酸标准液消耗的体积和浓度,确定氢氧化钙的含量。
【摘 要】增加蔗糖提高氢氧化钙在水中的溶解度,以酚酞为指示剂用酸滴定,提高了滴定的准确度,改进后的方法滴定终点容易确定,消除了一般常规测定中终点出现反复,重现性差的现象,满足了一般分析要求。
本公司是电石法生产醋酸乙烯的企业,正常生产的全部过程中在乙炔发生工段产生大量的电石渣,是公司生产的废弃物,市场多数用于工业生产的锅炉烟道气脱硫使用,其氢氧化钙含量的高低对于脱硫使用来说至关重要。对于电石渣中氢氧化钙含量的检测,由于Ca(OH)2较难溶于水,给化学定量带来影响。一般常规的分析方法是称量一定量的电石渣,用盐酸标准溶液进行滴定,此分析往往出现变色点出现反复,滴定终点不容易确定,同一个样品不同人员分析结果相差较大,给Ca(OH)2的准确测定带来影响。
称取试样约0.3g(精确度至0.0002g),置于250mL烧杯中,加入100mL新煮沸并冷却的去离子水,200mL500g/L的蔗糖溶液,搅拌至氢氧化钙溶解,移入500mL容量瓶中,用去离子水稀释至刻度,摇匀后静止存放。
取上清稀释液50mL,于250mL锥形瓶中,加入适量去离子水、3滴5g/L的酚酞指示剂溶液,用0.02mol/L盐酸标准滴定溶液滴定,在滴定过程中要轻摇快滴,至溶液粉红色消失,即为终点。根据盐酸的消耗体积和浓度,计算电石渣的氢氧化钙含量。